我要投搞

标签云

收藏小站

爱尚经典语录、名言、句子、散文、日志、唯美图片

当前位置:2019全年特准特马资料 > 知母 >

用高效液相分析不同产地和采收期知母饮片的检测 代发表论文

归档日期:07-04       文本归类:知母      文章编辑:爱尚语录

  知母饮片来源于百合科植物知母 Anemarrhenaasphodeloides Bge.的干燥根茎。知母性味苦、甘、寒,归肺、胃、肾经,能清热泻火、滋阴润燥。现代研究表明,知母具有抗菌、解热、利胆等方面的药理作用。

  指标成分芒果苷(mangiferin),又名芒果素、知母宁,是从百合科植物知母中提取的天然多酚类化合物,分子式:C19H18O11,分子量:422.2010版中国药典规定,知母饮片含芒果苷不得少于0.5%[1].芒果苷具有多方面的药理作用,如能明显的兴奋中枢神经系统、能增强心肌收缩力[2]、还能抗病毒[3]、抗肿瘤[4]等。

  河北易县是知母的道地产地,因品质优良、疗效好而被称为“西陵知母”.由于野生资源无法满足市场需求,知母现已在中国北方大规模人工栽培,特别是河北和安徽两省产量很大。本实验通过对不同产地和采收期的知母饮片进行检测,从而为知母饮片的筛选提供依据。

  1.2 药品与试剂:芒果苷对照品采购自中检院,批号为11;流动相乙腈为色谱级,其余试剂均为分析纯。

  1.3 实验材料:市售知母饮片均采购自安徽贺林中药饮片公司。经台州市食品药品检验所鉴定为均符合《中国药典》2010年版一部规定。

  2.1 色谱条件及系统适应性试验:色谱柱:WatersHPLC C18柱(4.6﹡250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(18:82);流速:1.0ml/min;柱温:25℃;进样量:10μl;检测波长:258nm.在上述色谱条件下,理论塔板数按芒果苷峰计算,应不低于6000.对照品和典型样品图谱见图1、图2.

  2.2 对照品溶液的制备:取芒果苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液。

  2.3 供试品溶液的制备:取知母饮片粉末(过3号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀。滤过,取续滤液,即得。

  2.4 标准曲线:精密吸取对照品溶液 1μl、3μl、5μl、7μl、10μl、13μl分别进样,以对照品进样量Y(μg)为纵坐标,峰面积积分值x为横坐标,得直线μg范围内线 精密度试验:精密吸取上述对照品溶液各10μl,连续进样6次,芒果苷峰面积的平均积分值为1700.3,RSD为1.2%(n=6)。

  2.6 重现性试验:取同一批次的饮片粉末精密称定,按2.1项、2.3项测定6次,饮片芒果苷平均含量为1.28%,RSD为0.9%.

  2.7 稳定性试验:取上述对照品溶液室温放置,分别在0、12、24、36、60、72h测定,峰面积的RSD为1.12%,表明对照品溶液在72h内稳定。

  2.8 加样回收率:精密称取饮片粉末6份,各加入一定量的对照品,按2.1、2.3项下操作,由回归方程计算样品中各对照品的量,芒果苷平均回收率为99.38%.

  本法参考药典用高效液相色谱法测定知母饮片中芒果苷的含量,比较了多种比例的流动相包括乙腈-水、甲醇-水、乙腈-冰醋酸水溶液、乙腈-磷酸水溶液、甲醇-磷酸水溶液的分离效果,结果以乙腈-磷酸水溶液(18:82)的分离效果为优,分离度较好,保留时间适中,无干扰杂峰。市售知母饮片由于产地的不同,芒果苷含量变化很大。知母传统道地产地为河北省易县,近年来在全国各地进行了大规模引种。河北安国和安徽亳州是目前种植规模最大的两个主要产地。从芒果苷含量检测结果看,安徽和河北样品均明显好于其它省份,安徽亳州所产饮片与河北安国和易县所产饮片没有明显差别。这也说明,安徽和河北仍然为知母饮片的最重要产地。

  传统的知母采收期一般为3年。而从表3可以看出,芒果苷含量随种植年份加长有明显的下降,说明知母饮片以1年生采收为宜,这与传统的认识有很大的出入。由于收集到的样品量较少,如综合考虑药材产量及其它指标性成分等因素,对采收时间还需进行更深入的研究。

  [1] 国家药典委员会。中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社,2010:198

  [2] 余胜民,钟鸣。 芒果苷药理研究进展[J].中国中医药科技,1999,6(3):F00

本文链接:http://unepoesie.com/zhimu/1632.html